COD測定的測定步驟與注意事項

更新時間：2020-01-08

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　　COD測定步驟

　　1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。

　　2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

　　3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

　　4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

　　注意事項

　　1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的zui高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。

　　2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行調整，也可得滿意結果。

　　3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

　　4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜．

　　5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。

　　6.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。

　　每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。